濰坊色譜儀的組成,輸液系統(tǒng),包括溶劑柜、真空脫氣機(jī)、溶劑混合器、高壓泵等,其中核心部分是泵;泵的作用提供足夠的驅(qū)動力使流動相通過填充緊密的色譜柱。
洗脫方式也分為兩種,等度洗脫:在同一分析周期內(nèi)流動相組成保持恒定,適合于組分?jǐn)?shù)目較少,性質(zhì)差別不大的樣品。梯度洗脫:采用兩種(或多種)不同極性的溶劑,在分離過程中按一定程序連續(xù)改變流動相的濃度配比和極性的一種洗脫模式。用于分析組分?jǐn)?shù)目多、性質(zhì)差異較大的復(fù)雜樣品。進(jìn)樣系統(tǒng),把分析試樣有效地送入色譜柱進(jìn)行分離。一般有自動進(jìn)樣器和手動進(jìn)樣器,進(jìn)樣量應(yīng)不小于定量環(huán)體積的5-10倍(少3倍)。
分離系統(tǒng),主要是色譜柱,色譜柱是一根裝滿填料的管子。色譜柱的材料有不銹鋼、塑料、玻璃等,其尺寸(內(nèi)徑、長短)不盡相同;色譜柱填料主要有硅膠基質(zhì)和聚合物基質(zhì),填料的粒徑不盡相同。檢測器,對檢測器的要求:靈敏度高、重現(xiàn)性好、線性范圍寬、死體積小、對溫度及流量的變化不敏感等。主要有紫外檢測器、熒光檢測器、示差檢測器等。示差檢測器是一種通用型檢測器,理論上可以檢測幾乎所有的化合物。其原理是基于含樣品的洗脫劑和洗脫劑二者折光指數(shù)的差異。示差檢測器受壓力變化、溫度變化、流動脈沖的影響較大,不適合進(jìn)行梯度洗脫。
濰坊色譜儀操作流程,開機(jī):依次打開脫氣機(jī)、色譜泵、檢測器、計算機(jī)電源;待各設(shè)備自檢正常后,啟動色譜管理系統(tǒng)。維護(hù)方法,首先開啟電腦、離子色譜儀電源,柱溫箱溫度,預(yù)熱10-15分鐘。將流動相瓶中的超純水更換為新的,兩通管代替色譜柱連接流路,流量設(shè)定為1ml/min后開啟泵開關(guān),通超純水至電導(dǎo)低于15us/cm。將流動相瓶中的超純水更換為對應(yīng)色譜柱的淋洗液,開啟泵至電導(dǎo)穩(wěn)定在20us/cm以上,設(shè)定流量為0.3ml/min,接入色譜柱,待壓力穩(wěn)定后,開啟電流75mA,并梯度提升流量至色譜柱建議流量條件,沖洗30分鐘。關(guān)閉電流,關(guān)閉泵,用兩通管將色譜柱換下,流動相更換為超純水,關(guān)閉泵,關(guān)閉柱溫箱溫度,關(guān)閉相關(guān)軟件,關(guān)閉電腦與儀器電源,斷開電源,傾倒廢液,離開實(shí)驗(yàn)室。