一、造成峰丟失的故障 造成峰丟失的原因有兩種: 一是是峰沒有分開,另一可能氣路中有污染。 峰丟失的第一種情況是峰沒有分開,可能是因系統(tǒng)污染造成的柱效下降造成,或者是由于柱子老化導(dǎo)致的,但柱子老化所造成的峰丟失是漸進的、緩慢的。 假峰一般是由于系統(tǒng)污染和漏氣造成的,其解決方法也是通過檢查漏氣和去除污染來解決。在平時的工作中應(yīng)當(dāng)記錄正常時基線的情況,以便在維護時作參考。 第二種情況可通過多次空運行和清洗氣路(進樣口、檢測器等)來解決。 為了減少對氣路的污染,可采用以下的措施:程序升溫的最后階段應(yīng)有一個高溫清洗過程; 注入進樣口的樣品應(yīng)當(dāng)清潔; 減少高沸點的油類物質(zhì)的使用; 使用盡量高的進樣口溫度、柱溫和檢測器溫度。 二、基線問題 氣相色譜基線波動、飄移都是基線問題,基線問題可使測量誤差增大,有時甚至?xí)?dǎo)致儀器無法正常使用。
遇到基線問題時應(yīng)先檢查儀器條件是否有改變,近期是否新?lián)Q氣瓶及設(shè)備配件。 如果有更換或條件有改變,則要先檢查基線問題是不是由這些改變造成的,一般來說,這種變化往往是產(chǎn)生基線問題的原因。有些人在工作中就遇到過這種情形:新載氣純度不夠,換過載氣之后,基線逐漸上升(由于載氣凈化管的原因,基線不是馬上變化的)。第二天開機之后,基線非常高,并伴有基線強烈抖動,所有峰都湮沒在噪音中,無法檢測。經(jīng)過檢查,問題出現(xiàn)在新?lián)Q的載氣上,重新更換載氣后,立即恢復(fù)了正常。 當(dāng)排除了以上可能造成基線問題的原因后,則應(yīng)當(dāng)檢查進樣墊是否老化(應(yīng)養(yǎng)成定期更換進樣墊的好習(xí)慣); 石英棉是不是該更換了; 襯管是否清潔。值得一提的是,清洗襯管時可先用試驗最后定容的溶劑充分浸泡,再用超聲波清洗幾分鐘,然后放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度,最后再重新安裝。 此外,檢測器污染也可能造成基線問題,其可以通過清洗或熱清洗的方法來解決。 三、進樣后不出色譜峰的故障 在進樣后檢測器沒有變化?儀器不出峰?輸出仍是直線? 遇到這種狀況,應(yīng)該從進樣針,進樣器,到檢測口的順序逐一排查。
|